使用柱層析硅膠的幾個技巧

　　在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)含有多種有機(jī)物的混合樣品無法重結(jié)晶時，柱層析硅膠法可以說是一種有效的分離方法。在實(shí)驗(yàn)室中，通常用硅和氧化鋁制作固定相吸附柱。硅膠色譜的分離原理是基于物質(zhì)對硅膠的吸附力。

　　很多關(guān)于柱層析硅膠化學(xué)的實(shí)驗(yàn)書都有描述主層分析的實(shí)驗(yàn)方法，但大部分都是泛泛的描述，有些描述在實(shí)驗(yàn)室并不適用。比如很多書上提到，安裝立柱的時候，先在底部鋪上石英砂，倒入固定的桌子里，再在上面鋪上石英砂。它不適用于實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)多年使用柱層析硅膠的經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了一些使用柱層析硅膠的技巧。

　　1.使用硅膠柱色譜。

　　超短層容易出現(xiàn)長柱或短柱，有時會有大量的硅殘留，造成硅的浪費(fèi)，這主要是由于硅等固定相使用量的不確定性。用于柱分析的硅一般為100-200目，100毫升硅的質(zhì)量約為47克，直徑2.8厘米的柱可容納18厘米高。

　　2.使用洗脫液。

　　色譜硅膠在薄層上有時應(yīng)該能看到分離效果，但過柱層析硅膠時很難分離。主要原因是薄層分析用的硅比柱分析用的硅細(xì)得多，所以分離效果很好。解決辦法是減少稅收系統(tǒng)的兩極分化。一般柱層析硅膠分析用的去污劑極性比薄層分析用的顯示劑低一倍，可以達(dá)到更好的分離效果。當(dāng)被分離物質(zhì)的極性范圍較大時，可采用梯度洗脫，逐漸增加溶劑的極性，將吸附在硅膠上的其他化合物逐一洗去。